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环保总局发布新COD测定方法[New COD Test Way]

这次新的COD测定方法,最大的不同就是采用了分光光度法来定量,而且测定速度有了很大的提高。

但是据反映测定的数据不如以前准确了。欢迎大家下载,研究。

国家环保总局发布新的cod测定方法.pdf

Tags: cod

COD的测定方法[The Way Of COD Test]

一、原理

在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。

二、仪器

1250mL全玻璃回流装置。

2、加热装置(电炉)

325mL50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂

1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);精确称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。

3、硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

4、硫酸―硫酸银溶液:称取5.0g硫酸银,加入到500ml浓硫酸中,放置一天, 不时摇动使其溶解备用。

5、浓硫酸

6、硫酸汞:结晶或粉末。

四、标定方法

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=(0.2500×10.00)/V

式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)

五、测定步骤

1、取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)

对于化学需氧量高的废水样,可先根据猜测的废水浓度,选择稀释倍数。稀释后废水中浓度在50200mg/L为宜。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。

2、冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4、测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

六、计算

CODCr(O2mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V

式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)

V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)

V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)

V——水样的体积(mL)

8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。

七、注意事项

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2、水样取用体积可在10.0050.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。

水样取用量和试剂用量表

水样体积

(mL)

0.25000mol/L

K2Cr2O7溶液(mL

H2SO4-Ag2SO4

溶液(mL

HgSO4

(g)

[(NH4)2Fe(SO4)2]

(mol/L)

滴定前总

体积(mL

10.0

5.0

15

0.2

0.050

70

20.0

10.0

30

0.4

0.100

140

30.0

15.0

45

0.6

0.150

210

40.0

20.0

60

0.8

0.200

280

50.0

25.0

75

1.0

0.250

350

 

3、对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。

5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/LCODcr标准溶液。用时新配。

6CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

7、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。

 

Tags: cod, 化学需要量